在使用在線高錳酸鹽指數(shù)監(jiān)測儀測定時高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，其測定結(jié)果與各種因素細節(jié)有關(guān)。所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制。

進行高錳酸鹽指數(shù)測定實驗的時候，要注意哪些細節(jié)：

1、實驗用水

嚴格按照實驗條件和操作步驟，制備不含還原性物質(zhì)的水，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測定必須使用同一批水。水樣應使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛裝水樣前應用水樣淋洗，使瓶壁所吸附的成分與水樣一致。采集的水樣須立即分析，這是由于水樣中存在微生物，它會使有機物分解，引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。若不能立即分析，可向水樣中加入硫酸至水樣PH＜2，并置于0-5℃環(huán)境中，保存期為2天。

2、酸度

反應體系的酸度對整個反應的速度和方向有較大的影響，因此酸度必須適宜，否則將會導致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。當酸度較低時，高錳酸鉀的氧化性降低，高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀，從而影響其對水體中無機和有機還原性物質(zhì)的氧化，使測定結(jié)果偏低；當酸度過高，則會促使生成草酸，反應中H+的消耗會干擾反應的正常進行，使高錳酸鉀在有限的時間內(nèi)不能充分發(fā)揮其氧化作用，使測定結(jié)果偏低。

3、實驗試劑

按照標準上的配制方法配制出高錳酸鉀標準溶液，切忌使用新配高錳酸鉀溶液，該溶液應放置較長一段時間后才能使用。

4、加熱方式和溫度

由于高錳酸鹽指數(shù)是一個條件性指標，加熱方式為沸水浴，在加熱反應過程中，沸水浴的水面應超過錐形瓶的液面1cm以上，而且要重新沸騰時再計時，并保持反應過程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。溫度為96℃～98℃。如在高原地區(qū)，報出數(shù)據(jù)時，需注明水的沸點。

5、加熱時間

加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要，如果時間短，氧化率過低使測定結(jié)果偏低，而時間長，氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中，樣品加熱時間應嚴格按照國標中規(guī)定的水浴沸騰加熱時30min±2min操作。