紅外分光光度法測(cè)油分析是采用一種現(xiàn)代化光譜化學(xué)分析方法,該方法以其操作簡(jiǎn)便快速、靈敏度高測(cè)定范圍廣干擾少等優(yōu)點(diǎn),在各領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。從紅外測(cè)油的原理出發(fā),分析紅外分光測(cè)油儀在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用,并對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果的因素做分析討論。

水質(zhì)污染物中有兩種不同的油類(lèi)，第一種為動(dòng)植物的脂肪，它是由不同鏈長(zhǎng)的脂肪酸和甘油之間形成的甘油三酸酸脂所組成的;第二種是原油或礦物油的液體部分。油的密度小于水,不會(huì)與水混合,往往成為薄膜漂于水面之上,影響與水體界面中氧的交換;分散在水中的油易被微生物分解,從而消耗水中溶解氧，使水質(zhì)惡化,因此水中油含量是環(huán)境評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)。

測(cè)定水體中油類(lèi)物質(zhì)含量,通常采用的方法:

① 重量法:不受油品種類(lèi)限制,但操作復(fù)雜,靈敏度低,測(cè)定結(jié)果難于比較,難以區(qū)分油類(lèi)物質(zhì)與非油類(lèi)的有機(jī)物質(zhì);

② 紫外分光光度法:操作簡(jiǎn)單,精密度好,靈敏度高,但標(biāo)準(zhǔn)油的取得比較困難,數(shù)據(jù)可比性差;

③ 非分散紅外油:測(cè)定結(jié)果的可比性較好,但測(cè)定礦物油時(shí),需要消除其它非烴類(lèi)有機(jī)物的干擾;

④ 熒光法是最為靈敏的測(cè)油方法,測(cè)定對(duì)象是礦物油類(lèi),但當(dāng)油品組分中芳烴數(shù)目不同時(shí),所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度差別很大。

1996年質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局和環(huán)境保護(hù)總局聯(lián)合發(fā)布了中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)B/T16488-1996水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法,統(tǒng)一了油類(lèi)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)問(wèn)題。將紅外光度法確定為油污染測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,并在全國(guó)推廣應(yīng)用。

1、紅外分光測(cè)油儀的原理特點(diǎn)性能

1.1 分析方法及原理

紅外分光測(cè)油儀,采用300條線/mm的光柵,使用波長(zhǎng)包括測(cè)油波長(zhǎng)3.2~3.6/m,單色器采用自準(zhǔn)分光原理,將光源與比色皿的距離拉開(kāi)，避免了比色皿受到光源的高溫照射。

1.2 油的定義

水體在酸性介質(zhì)中能被四氯化碳蓽取的碳?xì)浠衔?稱(chēng)為總油。總油=礦物油+動(dòng)植物油

紅外光度法包括紅外分光光度法和非分散紅外光度法二個(gè)部分。它是利用烷烴中亞甲基,甲基及芳烴的碳?xì)渖炜s振動(dòng)確定2930mn、2960mn、3030mn,三個(gè)波數(shù)為油的特征吸收。在一定范圍內(nèi),吸收峰高度與測(cè)定的油含量成正比。此方法將十六烷,姥鮫烷(或異辛烷),甲苯(或)配制成混合烴作為標(biāo)準(zhǔn)油品，從而使油分析的數(shù)據(jù)具有可比性。

1.3 紅外分光測(cè)油儀的特點(diǎn)

紅外分光測(cè)油儀在設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)軟件時(shí)充分考慮到測(cè)油工作需要定性分析的重要性,在檢測(cè)過(guò)程加強(qiáng)了譜圖分析打印、查詢(xún)等功能，同時(shí)具有強(qiáng)大的幫助功能。該軟件的特點(diǎn)是具備全譜掃描和三波數(shù)掃描功能，定性分析刻度非常細(xì)膩，譜圖清晰，能夠分辨出各種干擾現(xiàn)象，操作非常方便。該儀器自帶打印機(jī)，可打印存儲(chǔ)數(shù)據(jù)和全譜掃描譜圖，具有開(kāi)機(jī)智能校準(zhǔn)功能，標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)和校正系數(shù)校準(zhǔn)多種校準(zhǔn)方式，可連接Windows電腦操作，便于波譜掃描和數(shù)據(jù)處理，可直接檢測(cè)水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)、土壤中石油類(lèi)、固定污染源廢氣中油煙油霧等。紅外分光測(cè)油儀靈敏度高，檢測(cè)精準(zhǔn)有效。

2、紅外分光測(cè)油儀測(cè)定因素分析

2.1 儀器使用環(huán)境的影響

紅外分光測(cè)油儀對(duì)環(huán)境的要求較高。如果儀器所處環(huán)境的溫度、濕度變異太大,僅器的穩(wěn)定性會(huì)有明顯的降低。其測(cè)試結(jié)果會(huì)出現(xiàn)明顯的變異。

2.2 四氯化碳純度的影響

由于該儀器靈敏度高,檢測(cè)限低,現(xiàn)市售GR 級(jí)的四氯化碳試劑很難達(dá)到該儀器對(duì)試劑純度的要求。需要用活性碳、硅藻土硅膠三氧化二鋁硅酸鎂等再次吸附,或用水浴蒸餾法酸化法以及蒸餾后再用吸附法交叉法對(duì)四氯化碳進(jìn)行提純。提純后的四氯化碳很容易受到污染,必須裝入棕色磨口瓶,存放在沒(méi)有陽(yáng)光直射的實(shí)驗(yàn)室,

紅外分光測(cè)油儀雖然對(duì)工作環(huán)境要求比較苛刻,但在實(shí)際工作中只要對(duì)儀器進(jìn)行充分有效的調(diào)整,將能得到可靠的測(cè)定結(jié)果。本方法以它簡(jiǎn)便快速測(cè)定精度高等諸多優(yōu)點(diǎn)在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,是測(cè)定石油類(lèi)的首選方法之一。